專利名稱：一種白術(shù)的有效組分及其制備方法與用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療腫瘤疾病的中藥提取物，具體地說涉及從白術(shù)中提取的有效組分，制劑及其制備方法與用途。
背景技術(shù)：
腫瘤是一種常見病、多發(fā)病，其中惡性腫瘤是目前危害人類健康最嚴(yán)重的一類疾病。目前業(yè)內(nèi)對惡性腫瘤的治療主要還是以手術(shù)、放療、化療為主，但許多化學(xué)抗癌藥物在作用于靶細(xì)胞時往往累及正常細(xì)胞，造成嚴(yán)重的副反應(yīng)。植物藥的遺傳毒性不明顯，中草藥在抗癌抗突變方面有獨(dú)特的優(yōu)勢和廣闊的應(yīng)用前景，而且中藥在對腫瘤的輔助治療中也起到不容忽視的作用。紫杉醇即是典型的從植物中獲得的具有良好抗癌活性的天然化合物， 現(xiàn)已開發(fā)為抗腫瘤藥物。目前我國危害性最為嚴(yán)重的腫瘤為肺癌、鼻咽癌、食管癌、胃癌、大腸癌、肝癌、乳腺癌、宮頸癌、白血病及淋巴瘤等。特別是肝癌的發(fā)生率近年來有所增加。值得重視，這些腫瘤的病因?qū)W、發(fā)病學(xué)及其防治，均為我國腫瘤研究的重點(diǎn)。尋找高效低毒的抗癌藥物以及抗癌輔助藥物是當(dāng)前腫瘤研究的重要內(nèi)容。我國藥用生物資源十分豐富，其生理活性物質(zhì)是研究和發(fā)現(xiàn)新藥先導(dǎo)化學(xué)物，開發(fā)新藥的天然寶庫。目前，我國從天然產(chǎn)物中提取活性物質(zhì)，用于開發(fā)成治療腫瘤疾病、 安全性好、毒性低的新藥還很少，從天然產(chǎn)物中提取活性物質(zhì)，開發(fā)成具有抗腫瘤療效的新藥，具有重要應(yīng)用價值和廣闊發(fā)展前景。白術(shù)為多年生草本植物。其含有的化學(xué)成分有，根莖含揮發(fā)油，油中主成分為 蒼術(shù)酮(atractylone)、白術(shù)內(nèi)酯A、B(butenolide A, B),另含3_β -乙酰氧基蒼術(shù)酮、 3-β-羥基蒼術(shù)酮等。其性味性溫，味苦、甘。其功能主治為健脾益氣，燥濕利水，止汗， 安胎。用于脾虛食少、腹脹泄瀉、痰飲眩悸、水腫、自汗、胎動不安。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種白術(shù)的有效組分。本發(fā)明的另一目的在于提供上述白術(shù)有效組分的制備方法。本發(fā)明還提供含有上述白術(shù)有效組分的制劑及該組分的用途。本發(fā)明的白術(shù)有效組分，其制備過程包括以下步驟步驟I :用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對白術(shù)進(jìn)行提取，步驟2 :提取液經(jīng)過色譜柱層析得洗脫液；步驟3:用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集 28. 1-33. 9分鐘洗脫液得到有效組分(或稱為C05)。其中步驟I中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯乙醇= 1-5 1-5，優(yōu)選為乙酸乙酯乙醇=1-2 1-2，最優(yōu)選為乙酸乙酯乙醇=1:1。所述步驟中，步驟I具體為取白術(shù)藥材，以乙酸乙酯乙醇=1-5 1-5為溶劑， 回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，
步驟2具體為將提取物I過正相硅膠柱，先用石油醚乙酸乙酯=47-53 I作為流動相洗脫，然后改換氯仿甲醇8-13 I作為流動相，得洗脫液，步驟3具體為用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B，進(jìn)行梯度洗脫，流速為9-llml/min，柱溫為室溫，收集28. 1-33. 9分鐘洗脫液得到有效組分。步驟3中所述梯度洗脫程序如下表I洗脫梯度表
權(quán)利要求
1.一種白術(shù)有效組分，其特征在于，其制備過程包括以下步驟步驟I :用乙酸乙酯和乙醇混合物，兩者的比例為乙酸乙酯乙醇=1-5 1-5作為溶劑對白術(shù)進(jìn)行提取，步驟2 :提取液經(jīng)過色譜柱層析得洗脫液；步驟3 :用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集28. 1-33. 9 分鐘洗脫液得到有效組分。
2.權(quán)利要求I的有效組分，其特征在于，步驟I中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯乙醇=1-2 1-2。
3.權(quán)利要求I的有效組分，其特征在于，步驟I中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物，兩者的比例為乙酸乙酯乙醇=1:1。
4.權(quán)利要求I的有效組分，其特征在于，所述步驟中，步驟I為取白術(shù)藥材，以乙酸乙酯乙醇=1-5 1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離，分離后得到的提取液為提取物1，步驟2為將提取物I過正相硅膠柱，先用石油醚乙酸乙酯=47 53 I作為流動相洗脫，然后改換氯仿甲醇8 13 I作為流動相，得洗脫液，步驟3為用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的洗脫液，流動相為水-A和乙腈-B，進(jìn)行梯度洗脫。
5.權(quán)利要求4的有效組分，其特征在于，所述梯度洗脫程序如下
6.含有權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)有效組分的藥物組合物。
7.權(quán)利要求I的有效組分的制備方法，其特征在于，其制備過程包括以下步驟步驟I :用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對白術(shù)進(jìn)行提取，步驟2 :提取液經(jīng)過色譜柱層析得洗脫液；步驟3 :用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集28. I 33. 9 分鐘洗脫液得到有效組分。
8.權(quán)利要求8的有效組分的制備方法，其特征在于，所述步驟中，步驟I為取白術(shù)藥材，以乙酸乙酯乙醇=1-5 1-5為溶劑，回流提取，將提取液與藥渣分離， 分離后得到的提取液為提取物1，步驟2為將提取物I過正相硅膠柱，先用石油醚乙酸乙酯=47 53 I作為流動相洗脫，然后改換氯仿甲醇8 13 I作為流動相，得洗脫液，步驟3為用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的洗脫液，流動相為水(A)和乙腈(B)，梯度洗脫程序如下
9.權(quán)利要求8的有效組分的制備方法，其特征在于，步驟如下將白術(shù)藥材粉碎后加入乙酸乙酯乙醇=I 1，加熱回流I小時，提取2次，合并濾液得提取液；將提取液濃縮成浸膏，并將其與硅膠進(jìn)行拌樣，用正相硅膠柱對其進(jìn)行分離，首先用石油醚乙酸乙酯=50 I作為流動相，得洗脫液I，棄之，然后改換氯仿甲醇=10 I作為流動相，得洗脫液II，將洗脫液II濃縮干燥后得樣品；用制備液相色譜繼續(xù)分離得到的樣品；制備色譜的分離條件色譜柱為Agilent制備柱(Zorbax SB-C18 ；21.2mmX250mm)，流動相為水(A)和乙腈(B)，梯度洗脫程序如下
10.權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)組分在制備治療抗腫瘤藥物中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種白術(shù)的有效組分及其制備方法與用途，本發(fā)明的白術(shù)有效組分，其制備過程包括以下步驟步驟1用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對白術(shù)進(jìn)行提取，步驟2提取液經(jīng)過色譜柱層析得洗脫液；步驟3用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液，流動相為水和乙腈，收集28.1-33.9分鐘洗脫液得到有效組分。
文檔編號A61K36/284GK102579544SQ201210030899
公開日2012年7月18日 申請日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月20日
發(fā)明者劉靂, 史強(qiáng), 水文波, 程翼宇, 竇靜, 葛志偉, 賀慶, 霍陽 申請人:天津天士力制藥股份有限公司