專利名稱：一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備及質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備方法及產(chǎn)品質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
漢桃葉為五加科鵝掌柴屬植物廣西鵝掌柴(Schefflera kwangsiensis Merr. ExL)的嫩莖和葉。廣泛分布于廣西、廣東、福建等長(zhǎng)江以南地區(qū)，漢桃葉主要化學(xué)成分和有效成分為總黃酮，主要含有槲皮素、蘆丁等。用這種總黃酮浸膏制成的片劑、膠囊劑、滴丸、顆粒機(jī)等口服制劑起效快、作用持久。漢桃葉片國(guó)家藥典標(biāo)準(zhǔn)(2010版一部)記載了該總黃酮浸膏的制備和含量測(cè)定方法，但該制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)不合理，提取收率低，其含量測(cè)定方法采用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定總黃酮的含量，操作繁瑣、穩(wěn)定性差、誤差大。因此，漢桃葉片現(xiàn)行制備及含量控制方法不能很好地適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)需求，產(chǎn)品質(zhì)量難以得到有效控制。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備及產(chǎn)品質(zhì)量控制方法，以實(shí)現(xiàn)制備時(shí)間短，提取收率高；而且采用高效液相色譜法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定總黃酮的含量。本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題本發(fā)明漢桃葉總黃酮浸膏的制備方法，它的操作方法如下取漢桃葉藥材加8 10倍重量的體積濃度為60°/Γ80%的乙醇浸泡O. 5小時(shí)，回流提取2 3次，每次廣3小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，在75 85°C下減壓濃縮至60°C時(shí)相對(duì)密度為I. I (Tl. 30的浸膏，即得。本發(fā)明漢桃葉總黃酮浸膏的質(zhì)量控制方法，它的操作方法如下色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇O. 4%磷酸按體積比=35:65混合配制的溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm。對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水蘆丁對(duì)照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含無(wú)水蘆丁 O. Img的溶液，作為對(duì)照品溶液； 供試品溶液的制備取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過(guò)，取該濾液，作為供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010版一部附錄VI D)測(cè)定，即得。本發(fā)明浸膏的制備方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)制備時(shí)間短，縮短了生產(chǎn)周期；提取收率高，降低了生產(chǎn)成本；乙醇可回收再利用，減少了能源浪費(fèi)。采用本發(fā)明方法制成的總黃酮苷浸膏可以制成片劑、膠囊劑、滴丸劑、顆粒機(jī)等口服制劑。本發(fā)明采用高效液相色譜法對(duì)漢桃葉總黃酮浸膏的質(zhì)量進(jìn)行控制，方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其制劑的質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I (漢桃葉總黃酮浸膏的制備)取漢桃葉藥材加8倍重量的體積濃度為60%乙醇浸泡O. 5小時(shí)，回流提取2次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮(溫度為85°C)至相對(duì)密度為I. 10 (60°C)的浸膏，即得。實(shí)施例2 (漢桃葉總黃酮浸膏的制備) 取漢桃葉藥材加9倍重量的體積濃度為70%乙醇浸泡O. 5小時(shí)，回流提取2次，第一次2. 5小時(shí)，第二次I. 5小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮(溫度為75°C)至相對(duì)密度為I. 10 (60。。)的浸膏，即得。實(shí)施例3 (漢桃葉總黃酮浸膏的制備)取漢桃葉藥材加9倍重量的體積濃度為60%乙醇浸泡O. 5小時(shí)，回流提取3次，每次2小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮(溫度為80°C)至相對(duì)密度為I. 20 (60°C)的浸膏，即得。實(shí)施例4 (漢桃葉總黃酮浸膏的制備)取漢桃葉藥材加10倍重量的體積濃度為80%乙醇浸泡O. 5小時(shí)，回流提取2次，第一次3小時(shí)，第二次2小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，減壓濃縮(溫度為75°C)至相對(duì)密度為I. 30(60°C)的浸膏，即得。實(shí)施例5 (漢桃葉總黃酮浸膏的質(zhì)量控制方法)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇O. 4%磷酸按體積比=35:65混合配制的溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm。(甲醇為無(wú)水甲醇，O. 4%磷酸為體積濃度，O. 4V磷酸，99. 6V水)對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水蘆丁對(duì)照品適量，精密秤定，加無(wú)水甲醇制成Iml含無(wú)水蘆丁 O. Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加無(wú)水甲醇適量，超聲處理(功率250W，頻率33KHz)，用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過(guò)，取該濾液，作為供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各20μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010版一部附錄VID)測(cè)定，即得。工業(yè)實(shí)用性考察I、采用本發(fā)明所述高效液相色譜法測(cè)定漢桃葉總黃酮浸膏中無(wú)水蘆丁的含量，其結(jié)果表明，無(wú)水蘆丁在4. 704 37. 632 μ g/ml范圍內(nèi)色譜峰面積與溶液濃度呈良好線性關(guān)系，r為O. 9999 ;分離度良好,理論塔板數(shù)按無(wú)水蘆丁峰計(jì)算為3609 ;當(dāng)信噪比為2:1時(shí),樣品最低限檢測(cè)濃度為O. 16 μ g/ml ;測(cè)定溶液在10小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定；無(wú)水蘆丁含量測(cè)定平均回收率為99. 3%, RSD為O. 61% ;精密度試驗(yàn)RSD為O. 23% ;穩(wěn)定性試驗(yàn)RSD為I. 35%。2、上述實(shí)施例均采用同一批漢桃葉藥材，用本發(fā)明所述的高效液相色譜法檢測(cè)以上實(shí)施例廣實(shí)施例4所制備的漢桃葉總黃酮浸膏無(wú)水蘆丁的含量分別為5. 62%,6. 37%、
5.83% 和 5. 96，提取收率分別為 72. 3%,83. 6%,75. 2% 和 76. 8%。
綜上所述，本發(fā)明漢桃葉總黃酮浸膏的制備方法工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)穩(wěn)定，提取收率高，工業(yè)實(shí)用性強(qiáng)；本發(fā)明用高效液相色譜法對(duì)漢桃葉總黃酮浸膏的質(zhì)量進(jìn)行控制，該方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其制劑的質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備方法,其特征在于,它的操作方法如下 取漢桃葉藥材加8 10倍重量的體積濃度為60°/Γ80%的こ醇浸泡O. 5小吋，回流提取2 3次，每次廣3小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，在75 85 °C下減壓濃縮至60°C時(shí)相對(duì)密度為I. I (Tl. 30的浸膏，即得。
2.一種漢桃葉總黃酮浸膏的質(zhì)量控制方法，其特征在于，它的操作方法如下 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇O. 4%磷酸按體積比=35:65混合配制的溶液為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為365nm ； 對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水蘆丁對(duì)照品適量，精密秤定，加甲醇制成Iml含無(wú)水蘆丁O.Img的溶液，作為對(duì)照品溶液； 供試品溶液的制備取漢桃葉總黃酮浸膏50mg，精密秤定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲處理，用甲醇稀釋至25ml刻度，搖勻，濾過(guò)，取該濾液，作為供試品溶液。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品與供試品溶液各20 μ 1，注入高效液相色譜儀，照高效液相色譜法測(cè)定，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種漢桃葉總黃酮浸膏的制備及質(zhì)量控制方法。其中浸膏的制備工藝是取漢桃葉藥材加8~10倍重量的體積濃度為60%~80%的乙醇浸泡0.5小時(shí)，回流提取2~3次，每次1~3小時(shí)，過(guò)濾，合并濾液，在75～85℃下減壓濃縮至60℃時(shí)相對(duì)密度為1.10~1.30的浸膏。產(chǎn)品質(zhì)量控制方法主要采用高效液相色譜法檢測(cè)蘆丁的含量。本發(fā)明方法制備工藝參數(shù)、工藝條件和工藝技術(shù)穩(wěn)定，蘆丁提取收率高，工業(yè)適用性強(qiáng)；本發(fā)明的質(zhì)量控制方法分離度高，線性關(guān)系好，方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確穩(wěn)定，能適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的需要，可有效地控制漢桃葉總黃酮浸膏及其制劑的質(zhì)量。
文檔編號(hào)A61K36/25GK102836190SQ20121036083
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者馬健雄, 鄧福勝, 張平吉, 羅宇 申請(qǐng)人:廣西金海堂藥業(yè)有限責(zé)任公司