專利名稱：一種六味安消丸中藥制劑及其制備方法
技術領域：
一種六味安消丸中藥制劑及其制備方法，屬于中藥領域。
背景技術：
蒙醫(yī)理論認為習吸性便秘是由于腸內津液不足等原因導致的人便積滯難下的病癥。其發(fā)病原因是由于下清赫依之功能衰弱、血希拉偏盛而腸內液體損耗，不能濡潤糟柏和腸道，使腸適和肛門干燥所致。如過川煙酒等熱銳之品或強勞體傷而生成之血熱及熱病后之余熱燒傷正精或因久病、產后、肥胖、年邁體衰、久坐少動等均為誘發(fā)因素。六味安消膠囊是根據蒙古族、藏族廣為流傳且療效顯著的經驗方，并經30余年的臨床研究開發(fā)而成的治療胃消化不良的藥物，本方已收入《中國藥典》1985、1990、1995和2000年版。六味安消膠囊為土木香、大黃、山柰、煅寒水石、訶子、堿花等六味藥材經直接粉碎分裝而成的膠囊劑。該藥品由于生產エ藝粗糙，存在著成品細菌、重金屬易超標，并且因服用量大(六味安消膠囊每粒裝0. 5克，ロ服一次3 6粒，一日2 3次)而導致患者服藥的依從性差等缺
好、ο

發(fā)明內容
本發(fā)明是主要依據已有國家藥品標準，將散劑變更為丸劑(水丸)，改變部分エ藝， 解決療效更加確切顯著，患者服用困難，攜帶不方便問題。本項目研究成功，具有釋藥速度快、生物利用度高、刺激性小、分劑量準確、服用、攜帯方便等優(yōu)點，對保留和穩(wěn)定有效成分有突破性改進，并全面提高了質量控制標準，豐富了用藥品種，進ー步滿足和保障了人們的用藥需求。本發(fā)明的目的可通過下列技術方案來實現(xiàn)
一種六味安消丸中藥制劑，其特征在于所述中藥制劑以其組分的重量百分比計包括 藏木香40 55份、大黃160 200份、山柰80 100份、北寒水石200 250份、訶子 110 150份、堿花250 300份。所述的六味安消丸中藥制劑的制備方法，包括以下步驟
①將藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥分別凈選，除去雜質，檢驗合格備用；
②將藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥粉碎成細粉，滅菌，作為備用物I;或將山柰、北寒水石、訶子、大黃四味藥粉碎成細粉，50%的藏木香、50%的堿花粉碎成細粉，與山柰等四味藥材細粉混勻，滅菌，作為備用物I ；
③其余藏木香、堿花混合粉碎成粗粉或飲片加8倍量的水蒸煮2— 3次，收集揮發(fā)油和水煎煮液備用；或余下的50%藏木香、50%堿花的粗粉混合，煎煮，水煎煮液合井，濾過， 濾液濃縮成稠膏作為備用物II ；
④藥渣干燥后粉碎成細粉，滅菌，作為備用物III；
⑤揮發(fā)油加適量環(huán)糊精制成揮發(fā)油環(huán)糊精包合物或用適量無水乙醇溶解備用作為備用物IV ；
⑥將上述備用物I、II、III、IV及適量輔料混勻，制成水丸，干燥，即得；或上述備用物 I、II、III及適量輔料混勻，制成水丸，低溫干燥，噴加備用物IV，密閉，混勻，即得。所述的滅菌方法優(yōu)選為鈷60照射，所述低溫干燥的溫度優(yōu)選為50°C 60°C。目前市場上沒有六味安消丸(水丸)品種，不方便攜帯和服用，本發(fā)明主要依據已有國家藥品標準，將散劑變更為丸劑(水丸)，改變部分エ藝，解決療效更加確切顯著，患者服用困難，攜帶不方便問題。本項目研究成功，具有釋藥速度快、生物利用度高、刺激性小、 分劑量準確、服用、攜帯方便等優(yōu)點，對保留和穩(wěn)定有效成分有突破性改進，并全面提高了質量控制標準，豐富了用藥品種，進ー步滿足和保障了人們的用藥需求。
具體實施例方式實施例1
一種六味安消丸中藥制劑，其特征在于所述中藥制劑以其組分的重量百分比計包括 藏木香40 55份、大黃160 200份、山柰80 100份、北寒水石200 250份、訶子 110 150份、堿花250 300份。所述的六味安消丸中藥制劑的制備方法，包括以下步驟
①將藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥分別凈選，除去雜質，檢驗合格備用；
②將藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥粉碎成細粉，滅菌，作為備用物I;或將山柰、北寒水石、訶子、大黃四味藥粉碎成細粉，50%的藏木香、50%的堿花粉碎成細粉，與山柰等四味藥材細粉混勻，滅菌，作為備用物I ；
③其余藏木香、堿花混合粉碎成粗粉或飲片加8倍量的水蒸煮2— 3次，收集揮發(fā)油和水煎煮液備用；或余下的50%藏木香、50%堿花的粗粉混合，煎煮，水煎煮液合井，濾過， 濾液濃縮成稠膏作為備用物II ；
④藥渣干燥后粉碎成細粉，滅菌，作為備用物III；
⑤揮發(fā)油加適量環(huán)糊精制成揮發(fā)油環(huán)糊精包合物或用適量無水乙醇溶解備用作為備用物IV ；
⑥將上述備用物I、II、III、IV及適量輔料混勻，制成水丸，干燥，即得；或上述備用物 I、II、III及適量輔料混勻，制成水丸，低溫干燥，噴加備用物IV，密閉，混勻，即得。所述的滅菌方法優(yōu)選為鈷60照射，所述低溫干燥的溫度優(yōu)選為50°C 60°C。實施例2 本藥劑的鑒別方法
(1)取本品，研細，置顯微鏡下觀察；淀粉粒呈扁平的廣卵形、三角狀卵形或類圓形，有尖突，長10 40 μ m，臍點及層紋不明顯(山奈)。草酸鈣簇晶大，直徑60 140 μ m(大黃)。 薄壁細胞無色，長圓形或長多角形，含扇形菊糖團塊(藏木香)。(2)取本品0. lg，加稀硫酸5ml，有氣泡產生，煮沸，趁熱濾過，放冷，加乙醚5ml， 振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液ani，振搖，氨液層顯紅色。(3)取本品0. 5g，研細，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水 10ml，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚振搖提取2次，毎次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0. lg，同法制成對照藥材溶液；再取大黃酸對照品，加乙酸乙酯制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1， 分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30 60°C)—甲酸甲酷一甲酸(15 51)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈365nm下檢視。供視品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯五個相同的橙黃色熒光主斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。(4)取本品lg，研細，加甲醇25ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 Iml溶解，作為供試品溶液。另取對甲氧基肉桂酸乙酯對照品，加甲醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一硅膠GF2M薄層板上，以正己烷ー乙酸乙酯(18 :1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(2Mnm)下檢視。供視品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(5)取本品3g，研細，加甲醇40ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水 15ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，毎次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液。另取訶子對照藥材lg，加甲醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水IOml使溶解，用乙醚振搖提取3次，毎次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙酸乙酷Iml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酷-甲酸(5 4 1)為展開劑，展開，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。丸劑符合項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2010年版一部附錄I Α)。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0. 1% 磷酸溶液(80 20)為流動相；檢測波長為254nm;柱溫40°C。理論板數按大黃素峰計算不得少于5000。對照品溶液的制備取大黃素對照品、大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含大黃素2. 5 μ g、大黃酚8 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，稱取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小吋，放冷，再次稱定重量，用甲醇樸足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，揮去甲醇，殘渣加2. 5mol/L硫酸溶液IOml， 超聲處理(功率100W，頻率40KHz)5分鐘，再加三氯甲烷15ml，加熱回流1小吋，冷卻，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷提取2次，毎次15ml，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，回收溶劑至干，殘渣精密加入甲醇10ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解，放冷后，再稱定重量，用甲醇樸足差失的重量，搖勻，取續(xù)濾液，以微孔濾膜(0. 45 μ m)濾過，即得。實施例3
藥效評價對用于脾胃不和、積滯內停所致的胃痛脹滿、消化不良、便秘、痛經等病男、 女、老、幼病患者共500例。ロ服，一次1.5 3g，一日2 3次。每10丸重lg。其中，顯效332例，有效161例，無效7例，總有效率為98. 6%。
權利要求
1.一種六味安消丸中藥制劑，其特征在于所述中藥制劑以其組分的重量百分比計包括藏木香40 55份、大黃160 200份、山柰80 100份、北寒水石200 250份、訶子 110 150份、堿花250 300份。
2.如權利要求1所述的六味安消丸中藥制劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟①將藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥分別凈選，除去雜質，檢驗合格備用；②將藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥粉碎成細粉，滅菌，作為備用物I;或將山柰、北寒水石、訶子、大黃四味藥粉碎成細粉，50%的藏木香、50%的堿花粉碎成細粉，與山柰等四味藥材細粉混勻，滅菌，作為備用物I ；③其余藏木香、堿花混合粉碎成粗粉或飲片加8倍量的水蒸煮2— 3次，收集揮發(fā)油和水煎煮液備用；或余下的50%藏木香、50%堿花的粗粉混合，煎煮，水煎煮液合井，濾過， 濾液濃縮成稠膏作為備用物II ；④藥渣干燥后粉碎成細粉，滅菌，作為備用物III；⑤揮發(fā)油加適量環(huán)糊精制成揮發(fā)油環(huán)糊精包合物或用適量無水乙醇溶解備用作為備用物IV ；⑥將上述備用物I、II、III、IV及適量輔料混勻，制成水丸，干燥，即得；或上述備用物 I、II、III及適量輔料混勻，制成水丸，低溫干燥，噴加備用物IV，密閉，混勻，即得。
3.如權利要求2所述的六味安消丸的制備方法，其特征在干所述的藏木香、大黃、山柰、北寒水石、訶子、堿花六味藥原料優(yōu)選配比分別為藏木香47.62g、大黃 190. 48g、山柰 95. 24g、北寒水石、238. 10g、訶子 142. 86g、堿花 285. 71g。
4.如權利要求2或3所述的六味安消丸中藥制劑的制備方法，其特征在于所述的滅菌方法優(yōu)選為鈷60照射。
5.如權利要求2或3所述的六味安消丸中藥制劑的制備方法，其特征在于所述低溫干燥的溫度優(yōu)選為50°C 60°C。
全文摘要
一種六味安消丸中藥制劑及其制備方法，屬于中藥領域。其特征在于所述中藥制劑以其組分的重量百分比計包括藏木香40～55份、大黃160～200份、山柰80～100份、北寒水石200～250份、訶子110～150份、堿花250～300份。該制備方法在原有工藝基礎上，改變原來單一的粉碎模式，改變滅菌工藝，將原來飲片粉碎后藥粉的濕熱滅菌工藝變更為鈷60照射工藝，改變揮發(fā)油收集包合模式，充分保證了藏木香中的揮發(fā)性成分不受損失，保證藏木香中油性成分不受損失，更加有效地保證了藥效，保證了產名品質量，保障了患者利益。
文檔編號A61K33/06GK102526574SQ201110446208
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月28日 優(yōu)先權日2011年12月28日
發(fā)明者劉木生, 周建華, 宋細忠, 鄒添國, 陳衛(wèi)平, 黃國林, 黃樣華 申請人:江西青春康源制藥有限公司