專(zhuān)利名稱(chēng)：五味子總木脂素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種五味子總木脂素的提取方法，特別涉及一種乙醇滲漉法提取五味子總木脂素的方法，屬于中藥提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
五味子(Schisandra chinensis (Turcz.) Ball.為木蘭科多年生落葉木質(zhì)藤本植物的干燥成熟果實(shí)，其用藥歷史悠久，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品，具有收斂固澀、益氣生津、補(bǔ)腎寧心之功效。近代研究證明，五味子中木脂素除具有保肝降酶作用外，還具有中樞神經(jīng)抑制、抗氧化、抗癌、調(diào)節(jié)血壓等多種作用，是一種道地北方名貴中藥材。目前市面上銷(xiāo)售的含五味子的中成藥有單方和復(fù)方，品種繁多，但均為粗制劑，有效成分含量低，服用量較大，且由于大量非活性物質(zhì)的存在，易導(dǎo)致一些不良反應(yīng)的發(fā)生。目前，根據(jù)文獻(xiàn)記載，五味子總木脂素的提取工藝有CO2超臨界萃取技術(shù)、乙醇回流提取法和滲漉法；純化工藝有硅膠氧化鋁混合物層析法、大孔樹(shù)脂吸附法。本專(zhuān)利通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)，研究出一種五味子總木脂素高效提取純化新方法。本發(fā)明分別進(jìn)行現(xiàn)在流行的先進(jìn)的(X)2超臨界萃取技術(shù)、傳統(tǒng)的乙醇回流法和滲漉法提取五味子中總木脂素的對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究。研究結(jié)果表明0)2超臨界萃取法要求設(shè)備成本高，提取選擇性差，提取出的脂溶性成分，其中含大量五味子種子油、揮發(fā)油，含五味子總木脂素僅12. 5%，致使脂溶性五味子總木脂素純化工藝難度加大。傳統(tǒng)工藝乙醇回流提取法需要長(zhǎng)時(shí)間加熱，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，較長(zhǎng)時(shí)間加熱會(huì)造成總木脂素類(lèi)成分的破壞，導(dǎo)致總木脂素含量下降。另外，回流提取消耗溶劑量較大，藥液的濃縮時(shí)間長(zhǎng)，能耗高、工藝周期長(zhǎng)。 文獻(xiàn)報(bào)道的滲漉法溶劑是高濃度乙醇，致使五味子油和揮發(fā)油被提取出來(lái)，我們采用不同于以往的高濃度乙醇滲漉法，應(yīng)用低濃度乙醇滲漉，常溫下進(jìn)行，既避免了熱回流對(duì)有效成分的破壞，收率高，節(jié)約溶劑；又克服了 CO2超臨界萃取法對(duì)有效成分提取選擇性差，設(shè)備成本高等缺點(diǎn)；在五味子總木脂素提取率不低于高濃度乙醇提取率的前提下，采用不使五味子油和揮發(fā)油被提取的適宜的低濃度乙醇滲漉，使總木脂素收率高達(dá)以上(相對(duì)于藥材)，是藥典提取法的1.25倍?？傓D(zhuǎn)移率高達(dá)95%以上，純度達(dá)70%。同時(shí)，為綜合利用藥渣中多糖、有機(jī)酸等藥效成分的提取奠定基礎(chǔ)。木脂素類(lèi)屬于非極性成分，應(yīng)用現(xiàn)在流行的大孔樹(shù)脂(非極性和弱極性)進(jìn)行純化。選用HPD-100型大孔樹(shù)脂與氧化鋁柱層析進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究。研究結(jié)果表明由于木脂素類(lèi)屬于脂溶性成分，大孔樹(shù)脂純化五味子總木脂素的上柱液是混懸的，極易發(fā)生堵柱現(xiàn)象，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)；上柱吸附不好，飽和后洗脫時(shí)雜質(zhì)和總木脂素同時(shí)被洗脫，只有不飽和才能使之初步分離，致使大孔樹(shù)脂利用率低，純化效果不好，轉(zhuǎn)移率亦低；洗脫用到了氯仿、石油醚、甲醇、丙酮等有毒、易燃、易爆的有機(jī)溶劑，成本高，安全性差，污染環(huán)境；并且純化過(guò)程復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)。我們選擇的氧化鋁為柱層析材料具有價(jià)格便宜，再生容易等優(yōu)點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)研究表明，五味子高濃度醇液通過(guò)氧化鋁柱，選擇性強(qiáng)，大部分雜質(zhì)被清除，總木脂素轉(zhuǎn)移率達(dá)95%以上。適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服以往五味子總木脂素提取方法收率低、含量低、能耗高、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、污染環(huán)境的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的之一在于提供一種五味子總木脂素的高效提取方法。本發(fā)明的五味子總木脂素的高效提取方法，包括如下步驟(1)將五味子藥材粉碎成中粉，備用；(2)將粉碎后的藥材粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 60%乙醇浸泡12_36h，滲漉，滲漉液減壓濃縮得到濃縮液，所述的濃縮液體積(ml)與所用藥材重量(g)比為1 3 1，濃縮液備用；(3)將濃縮液中的乙醇濃度調(diào)高至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80% 95%，過(guò)濾；(4)濾液經(jīng)氧化鋁柱純化，收集過(guò)柱液，過(guò)柱液進(jìn)行活性炭脫色，脫色條件為室溫下脫色0.5 2h，過(guò)濾；(5)濾液減壓濃縮，真空干燥，干燥條件為壓力-0. 06Mpa _0· IMpa，溫度40°C 80°C，即得到黃色或棕黃色固態(tài)五味子總木脂素。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，優(yōu)選的，步驟(1)中所述的中粉為目數(shù)為65目以上的粉末，其中所含有的能通過(guò)80目篩的粉末不超過(guò)所述中粉重量的60%。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，優(yōu)選的，步驟中所述的氧化鋁在使用前經(jīng)110°C活化6小時(shí)。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，優(yōu)選的，步驟(4)中所述氧化鋁與藥材粉末重量比為 8 12 1。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，優(yōu)選的，步驟中所述的活性炭脫色中，每IOOml過(guò)柱液中活性炭用量為0. 1-0. 2g。本發(fā)明的五味子總木脂素的提取方法的流程圖如圖1所示。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供由以上所述的方法制備得到的五味子總木脂素。本發(fā)明根據(jù)五味子總木脂素與共存的油溶性成分五味子植物油、揮發(fā)油在不同濃度乙醇中溶解性的差異，采用低濃度(40 60%w/w)乙醇室溫下浸泡、滲漉。滲漉液中不含五味子油和揮發(fā)油，所含五味子總木脂素是藥材的1 1.25%，是藥典甲醇超聲萃取法的1. 25倍?？朔?X)2超臨界萃取把五味子油和揮發(fā)油同五味子總木脂素一起提取出來(lái)， 造成五味子總木脂素純度低、分離純化困難的缺點(diǎn)。本發(fā)明根據(jù)五味子總木脂素脂溶性的特點(diǎn)，在低濃度乙醇提取五味子總木脂素不低于高濃度乙醇提取的前提下，雖然五味子油和揮發(fā)油不被提出，但水溶性成份在提取液中相應(yīng)增加。根據(jù)此情況，有針對(duì)性地采用滲漉液減壓濃縮，濃縮液調(diào)高乙醇濃度，致大部分水溶性成份被沉淀出去；另一部分不被沉淀的水溶性成份在高濃度乙醇溶液中與五味子總木脂素共存，有針對(duì)性地選擇了氧化鋁柱層析，利用氧化鋁在高濃度乙醇溶液中選擇性地吸附水溶性雜質(zhì)而不吸附五味子總木脂素的特點(diǎn)，成功地將五味子總木脂素純化，氧化鋁在此條件下，幾乎不吸附五味子總木脂素，轉(zhuǎn)移率95%以上，得到的五味子總木脂素純度達(dá)70%以上。該提取方法具有提取工藝簡(jiǎn)便， 提取的總木脂素收率高(1 1. 25% )、轉(zhuǎn)移率高(95% )、純度高(70% )，節(jié)約成本，安全性好、環(huán)保、生產(chǎn)效率高等優(yōu)點(diǎn)。克服了大孔樹(shù)脂純化五味子總木脂素的上柱液是混懸的，極易發(fā)生堵柱現(xiàn)象，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)；上柱吸附不好，飽和后洗脫時(shí)雜質(zhì)和總木脂素同時(shí)被洗脫，只有不飽和才能使之初步分離，致使大孔樹(shù)脂利用率低，純化效果不好，轉(zhuǎn)移率低，工藝周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)。克服了氧化鋁吸附五味子總木脂素粗提物再與硅膠混合上柱洗脫，由于是吸附后再洗脫，洗脫不完全，轉(zhuǎn)移率低，洗脫用到了氯仿、石油醚、甲醇、丙酮等有毒、易燃、 易爆的有機(jī)溶劑，成本高，生產(chǎn)周期長(zhǎng)、安全性差，污染環(huán)境的缺點(diǎn)。


圖1本發(fā)明高純度五味子總木脂素的提取方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例1一種五味子總木脂素的提取方法，包括如下步驟(1)將五味子藥材粉碎成中粉(粉末為65目以上，但混有能通過(guò)80目篩的粉末不超過(guò)60%)，備用；( 將粉碎后的藥材粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%乙醇浸泡3 后滲漉，收集藥材10倍量(ml/g)的滲漉液，滲漉液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液體積(ml)與所用藥材重量(g)比為3 1，備用；(3)將濃縮液調(diào)高乙醇濃度至含醇量80% (w/w)，濾出不溶物， 濾液備用；(4)濾液過(guò)藥材12倍重量(w/w)氧化鋁柱(氧化鋁用前經(jīng)110°C活化6h)純化， 再經(jīng)過(guò)0. 2% (w/v, IOOml濾液中所加入的活性炭為0. 2g)活性炭脫色2h，過(guò)濾，備用；(5) 濾液減壓濃縮，在-0. 06Mpa，溫度80°C條件下，真空干燥，得到黃色或棕黃色固態(tài)五味子總木脂素。收率1%，總轉(zhuǎn)移率95%，純度70%。實(shí)施例2一種五味子總木脂素的提取方法，包括如下步驟(1)將五味子藥材粉碎成中粉(粉末為65目以上，但混有能通過(guò)80目篩的粉末不超過(guò)60%)，備用；( 將粉碎后的藥材粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%乙醇浸泡24h后滲漉，收集藥材10倍量(ml/g)的滲漉液，滲漉液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液體積(ml)與所用藥材重量(g)比為2 1，備用；(3)將濃縮液調(diào)高乙醇濃度至含醇量90% (w/w)，濾出不溶物， 濾液備用；(4)濾液過(guò)藥材10倍重量(w/w)氧化鋁柱(氧化鋁用前經(jīng)110°C活化6h)純化， 再經(jīng)過(guò)0. 2% (w/v, IOOml濾液中所加入的活性炭為0. 2g)活性炭脫色lh，過(guò)濾，備用；(5) 濾液減壓濃縮，在-0. 08Mpa，溫度60°C條件下，真空干燥，得到黃色或棕黃色固態(tài)五味子總木脂素。收率1.2%，總轉(zhuǎn)移率95. 2%,純度70.3%。實(shí)施例3一種五味子總木脂素的提取方法，包括如下步驟(1)將五味子藥材粉碎成中粉(粉末為65目以上，但混有能通過(guò)80目篩的粉末不超過(guò)60% )，備用；( 將粉碎后的藥材粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%乙醇浸泡Ia1后滲漉，收集藥材10倍量(ml/g)的滲漉液，滲漉液減壓濃縮得到濃縮液，濃縮液體積(ml)與所用藥材重量(g)比為1 1，備用；(3)將濃縮液調(diào)高乙醇濃度至含醇量95% (w/w)，濾出不溶物， 濾液備用；(4)濾液過(guò)藥材8倍重量(w/w)的氧化鋁柱(氧化鋁用前經(jīng)110°C活化6h)純化，0. 1% (w/v, IOOml濾液中所加入的活性炭為0. Ig)活性炭脫色0.證，備用；(5)濾液減壓濃縮，在-0. IMpa，溫度40°C條件下，真空干燥，得到黃色或棕黃色固態(tài)五味子總木脂素。
收率1. 25%,總轉(zhuǎn)移率95.4%,純度70. 5%0
權(quán)利要求
1.一種五味子總木脂素的提取方法，其特征在于包括如下步驟(1)將五味子藥材粉碎成中粉，備用；(2)將粉碎后的藥材粉末用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 60%乙醇浸泡12-36h，滲漉，滲漉液減壓濃縮得到濃縮液，所述的濃縮液體積(ml)與所用藥材重量(g)比為1 3 1，濃縮液備用；(3)將濃縮液中的乙醇濃度調(diào)高至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80% 95%，過(guò)濾；(4)濾液經(jīng)氧化鋁柱純化，收集過(guò)柱液，過(guò)柱液進(jìn)行活性炭脫色，脫色條件為室溫下脫色0. 5 2h，過(guò)濾；(5)濾液減壓濃縮，真空干燥，干燥條件為壓力-0.06Mpa -0.IMpa，溫度40°C 80°C，即得到黃色或棕黃色固態(tài)五味子總木脂素。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中所述的中粉為目數(shù)為65目以上的粉末，其中所含有的能通過(guò)80目篩的粉末不超過(guò)所述中粉重量的60%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟中所述的氧化鋁在使用前經(jīng) 110°C活化6小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于步驟中所述的氧化鋁與藥材粉末重量比為8 12 1。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟中所述的活性炭脫色中，每 IOOml過(guò)柱液中活性炭用量為0. 1-0. 2g。
6.按照權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法制備得到的五味子總木脂素。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種五味子總木脂素的提取方法，包括如下步驟(1)將五味子藥材粉碎成中粉，備用；(2)將粉碎后的藥材粉末用40％～60％乙醇浸泡12-36h，滲漉，滲漉液減壓濃縮得到濃縮液，所述的濃縮液體積與所用藥材重量比為1～3∶1，濃縮液備用；(3)將濃縮液調(diào)高乙醇濃度至80％～95％，過(guò)濾；(4)濾液經(jīng)氧化鋁柱純化，接收過(guò)柱液，活性炭脫色，脫色條件為室溫下脫色0.5～2h，活性炭用量為0.1％～0.2％，過(guò)濾；(5)濾液減壓濃縮，真空干燥，得到黃色或棕黃色固態(tài)五味子總木脂素。本發(fā)明提取方法具有簡(jiǎn)便，耗能低，提取的總木脂素收率高等優(yōu)點(diǎn)；純化方法具有選擇性強(qiáng)，雜質(zhì)去除徹底，總木脂素純度高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P25/00GK102302554SQ201110273180
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月15日
發(fā)明者于喜水, 劉曉磊, 張曉燕, 李紹銘, 王晶, 王萍萍, 翟春梅 申請(qǐng)人:哈爾濱仁皇藥業(yè)股份有限公司